溶解氧的測定及注意事項

溶解在水中的分子態氧稱為溶解氧。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和，廢水中的溶解氧含量一般較低。

1、方法選擇

測定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，還可用溶解氧檢測儀測定。氧化性物質可使碘化物游離出碘，產生正干擾；還原性物質可把碘還原成碘化物，產生負干擾。

大部分受污染的地面水和工業廢水采用修正的碘量法和電極法。

2、水樣的采集與保存

水樣應采集在溶解氧瓶中，過程中不要有氣泡產生，沿瓶壁直接傾注水樣至溢流出瓶容積1/3——1/2左右，采集后，在取樣現場立即固定并存于暗處。

碘量法：

1、原理

水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并于碘離子反應而釋放出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定碘，可計算溶解氧的含量。

2、儀器：

250—300ml溶解氧瓶

試劑：

（1）硫酸錳溶液：

稱取240g硫酸錳（MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O）溶于水，稀至500ml。

（2）堿性碘化鉀溶液

稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將兩溶液混合，稀至500ml。

如有沉淀，則放置過夜，傾出上清夜，貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。

（3）1+5的硫酸溶液：1份硫酸加上5份水。

（4）1%的淀粉溶液：

稱取1g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加入0.4g氯化鋅防腐。

（5）0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）

稱取于105-110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000ml的容量瓶中，稀至標線，混勻。

（6）硫代硫酸鈉溶液

稱取6.2g的硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，用水稀至1000，貯于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重鉻酸鉀標定，方法如下：

于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀，加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀標液，5ml 1+5的硫酸溶液密塞，搖勻。暗出靜置5分鐘后，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去。記錄用量

---硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）

---滴定時消耗硫代硫酸鈉的量（ml）

（7）濃硫酸

3、實驗步驟

（1）溶解氧的固定（取樣現場固定）

①用吸管插入液面下，加入1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀；

②蓋好瓶蓋，顛倒混合數次，靜置。

③待沉淀物降至瓶內一半，再顛倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。

（2）析出碘

輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸，蓋好瓶塞，顛倒混合，至沉淀物全部溶解，暗處放置5分鐘。

（3）滴定

吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去既為終點，記錄用量。

---硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）

---滴定時消耗硫代硫酸鈉的量（ml）

疊氮化鈉修正（碘量）法：

1、概述

水中含有亞硝酸鹽時干擾碘量法測溶解氧，可加入疊氮化鈉，使水中亞硝酸鹽分解，以消除干擾。在不含其他氧化還原物質時，若水樣中含Fe3+ 達100—200mg/L時，可加入1ml40%氟化鉀溶液，以消除干擾。

2、試劑：

①堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液：稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，溶解5g疊氮化鈉于20ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將三溶液混合，稀至500ml。貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。

②40%（m/v）氟化鉀：稱取40g氟化鉀（KF·2H2O）溶于水，稀至100ml，貯于聚乙烯瓶中。

③實驗步驟同碘量法。僅將堿性碘化鉀換成堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液。若含Fe3+干擾，則插入液面下先加入1ml40%氟化鉀溶液。

注意事項：

（1）疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑，不能將堿性碘化鉀—疊氮化鈉溶液直接酸化，否則產生有毒煙霧。

（2）水樣呈強酸或強堿性，可用氫氧化鈉或硫酸調至中性。

（3）在操作過程中切勿產生氣泡。

（4）硫代硫酸鈉濃度容易變化，每次使用都要標定。