碘量法檢測水中溶解氧的方法

氧氣是大氣的主要成分之一。由于地表水直接暴露在空氣中，因此也含有一定量的氧氣。我們稱溶解在水中的氧氣為溶解氧，以每升水中的氧氣（O2）以毫克數表示。水中溶解氧的含量與大氣壓力、空氣中氧分壓和水溫密切相關。在1.013×105Pa的大氣壓下，當空氣中氧含量為20.9%時，不同溫度下氧在淡水中的溶解度也不同。

溶解氧是水凈化的重要因素之一。高溶解氧有利于水體中各種污染物的降解，使水體得到快速凈化。相反，溶解氧含量低的水體中各種污染物的降解速度會很慢，導致水質發黑發臭，所以檢測溶解氧可以及時了解水體的自凈效果。

溶解氧的檢測方法目前有很多，如膜電極法、現場快速儀器檢測和碘量法等。其中，碘量法因其操作簡單、成本低廉而被廣泛使用。今天給大家介紹一下碘量法檢測水中溶解氧的方法。

碘量法檢測水中溶解氧所需儀器和試劑

碘量法需要準備250~300ml溶解氧瓶、25~50ml酸式滴定管、量筒、攪拌器和虹吸管、250ml錐形瓶、移液管等儀器。

試劑

(1)硫酸錳溶液:稱取480 gAnSO·4H2O或364 gAnSO,·H2O溶于水，稀釋至100ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產生藍色。

(2)堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶于300~400m水中，冷卻;另稱取150g碘化鉀溶于200ml水中;將兩種溶液混合均勻，并稀釋至1000ml如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶內，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應不呈藍色。

(3)(1+5)硫酸溶液。

(4)1%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，然后加入剛煮沸的100ml水(也可加熱1~2min)。冷卻后加入0.1g-水楊酸或0.4氯化鋅防腐。

(5)重鉻酸鉀標準溶液C(1/6K2Cr2Oh)=0.0250mol/L:稱取于105~110℃烘干2h的優級純重鉻酸鉀1.2258g，溶解后轉入1000ml容量瓶內，用水稀釋至標線搖勻。

(6)硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2gNa2S2O3·5H2O，溶于經煮沸冷卻的水中，加入0.2g-無水碳酸鈉，稀釋至1000ml，儲于棕色試劑瓶內，使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法如下：

在250ml碘量瓶中加入1ml蒸餾水、1g碘化鉀、10.00mL0.0250mol/L重鉻酸鉀溶液和5ml(1+5)硫酸，密塞，搖勻后置于暗處5min后，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加入1%淀粉溶液1.0mL，繼續滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量。平行做3份，取平均值。

溶解氧水質樣品采集

（1）用溶解氧瓶取水面下20~50cm的河水、池塘水、湖水或海水。注意不得使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后，延瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細管插入溶解氧瓶底部，注入水樣后至溢出瓶容積的1/3~1/2，用尖嘴噻慢慢蓋上不留氣泡。

（2）在河岸邊取下瓶蓋，用移液管吸取1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液插入瓶內液面下，緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。蓋緊瓶塞，將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時，水樣中的氧被固定生成錳酸錳( MnMno3)棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣帶回化驗室備用。同時記錄水溫和大氣壓力。

溶解氧水樣測定

1.溶解氧的固定

在溶解氧瓶中盛滿待測水樣，用移液管插入液面以下，向瓶內加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液。蓋好瓶塞，顛倒混合幾次，靜置，待棕色絮狀物下降到瓶的一半時，再顛倒混合一次。一般在取樣現場固定。

2.析出碘

輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解后，靜置暗處5mnm。

吸取100ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入1ml淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去，記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。然后對相關數據進行處理，得出溶解氧的數值。